ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34609.1—2017
佬化合物化学分析方法第1部分：佬量的测定硝酸六氨合钴重量法
Method for chemical analysis of rhodium compounds-
Part 1:Determination of rhodium content- Gravimetric method with hexaammine cobalt nitrate
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34609.1—2017
前言
GB/T34609《佬化合物化学分析方法》分为两部分：一第1部分：量的测定硝酸六氨合钴重量法；
第2部分：铂、钯、铱、钉、金、银、铅、镍、铜、铁、铝、镁、锰、锌、钙、硅、钠、锡、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为GB/T34609的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济
研究院。
本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人：陶赛祥、杨梅英、罗一江、向磊、王腾、钱彦林、金娅秋、邢银娟、杨辉、甘建壮、 赵文虎、马媛、方卫、朱武勋、陈小兰、王芳、魏小娟、王淑淑、肖刘萍、周姣连、马玉萍、周智勇
I GB/T 34609.1—2017
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料/g 0.50 0.30 0.20 0.15 0.10
Rh的质量分数/%
5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~40.00 >40.00~50.00
6.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1溶解 6.4.1.1 将试料（硝酸、硫酸、三氯化、醋酸、氯酸铵、乙酰丙酮)置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.3），5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。 6.4.1.2 2将试料（碘化、辛酸）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上加热溶解至3mL，加10mL盐酸（3.3)蒸至3mL，再加5mL盐酸（3.3)蒸至3mL取下，用水吹洗表皿和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3)转人聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。 6.4.1.3 3将试料（三苯基麟氯化佬）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上加热溶解至无黄烟，取下稍冷。加5mL高氯酸（3.6)蒸至3mL，打开表面皿蒸至近干，盖上表面皿加 10mL盐酸（3.3）蒸至1mL：用水吹洗表面皿和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3）转入聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。 6.4.2 试液处理
将试液6.4.1.1～6.4.1.3转人500mL烧杯中，蒸至1mL，取下，加水至300mL，盖上表面皿，加热至60℃，加5g亚硝酸钠，继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加入25mL硝酸六氨合钻饱和溶液（3.8），继续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。将烧杯浸入冷水中冷却1h。 6.4.3过滤恒重
用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯埚抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉
2 GB/T34609.1—2017
淀橡下，用硝酸六氨合钻洗液（3.9)将烧杯中的沉淀完全洗人玻璃砂芯埚中，用硝酸六氨合钻洗液（3.9)再洗沉淀2次，用无水乙醇（3.4）洗3次，乙醚（3.5）洗1次。将玻璃砂芯璃放人玻璃减压干燥器中干燥30min，称重，再干燥，直至恒重。
分析结果的计算与表述
佬含量以的质量分数WRb计，按式（1）计算：
(mz-m-m)X0.19054
X100%
....(1)
WRh :
..+.
m
式中： m2 mi mo m 0.190 54 佬的复盐换算成佬的因数。 计算结果表示至小数点后第二位。
复盐沉淀和埚的质量，单位为克（g）；埚的质量，单位为克（g）；空白值，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）；
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
10.39 0.02
26.37 0.07
39.84 0.10
佬的质量分数/% 重复性限(r)/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3 允许差
允许差/% 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25
的质量分数/% 5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~40.00 >40.00~50.00
3 GB/T34609.1—2017
试验报告
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试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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