ICS 73. 060
YS
D 42
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1115.4-—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-
Part 4 :Determination of nickel content- Flame atomic absorption spectrometric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1115.4—2016
前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；
-
第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
一第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；
第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；
-
第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；
-
一第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法；
第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T1115一2016的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、大冶有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地
质研究院有限公司。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、湖北师范学院、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、关津出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、浙江富冶集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。
本部分主要起草人：李晓瑜、胡军凯、李玉琴、王蒋亮、谷娟平、张殿凯、李甜、刘英波、张雪梅、夏珍珠、 谢柏华、范娟惠、兰美娥、包卫东、韩娟、魏秉炎、廖家章、刘文科、李金岩、魏样晖。
I YS/T1115.4—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围为0.0050%~0.050%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长
232.0nm处，使用空气-乙炔火焰，采用扣除背景方式，测量镍的吸光度，用工作曲线法计算镍量，
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氟酸（p=1.67g/mL）。 3.5硝酸(1+1)。 3.6镍标准存溶液：称取0.5000g金属镍（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，用20mL硝酸（3.5）盖上表血低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，补加 25mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： —特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.050μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
1 YS/T1115.4—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 1. 00 0. 30
Wni / % 0.0050~0.020 >0.020~0.050
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入20mL盐酸（3.1），低温加热 5min~10min，取下稍冷，加入10mL硝酸（3.2），加热溶解，分次加入总量约15mL氢氟酸（3.3），低温溶解，再加5mL高氯酸（3.4），加热至冒浓烟（如有黑色残渣，可补加1mL硝酸，继续加热至冒浓烟），蒸至湿盐状，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入 100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将试液（6.4.1)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应镍的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镍标准溶液（3.7)于一组100mL 容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，采用扣除背景方式，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镍量以质量分数Wni计，数值以%表示，按式(1)计算：
(p-P）.V×10 0-
X100
...(1 )
WNi
m
2 YS/T1115.4—2016
式中： β——自工作曲线上查得的测定试液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； P。自工作曲线上查得的空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V——试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限 0.006 2
0. 014 0. 001
0.050 0. 004
WN/% r/%
0.0031 0. 000 3
0.000 5
8.2 ：再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限 0.006 2
0. 014 0. 002
0.050 0. 005
W/ % R/%
0. 003 1 0.000 8
0.001 2
o
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1115.4一2016）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 910—'11 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T1115.4—2016
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2017年8月第一版 2017年8月第一次印刷
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书号：155066·2-31818定价14.00元
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