ICS 83.080.01 G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 32364—2015
塑料 酚醛树脂 pH值的测定
PlasticsPhenolic resinsDetermination of pH
(ISO8975:1989,MOD)
2017-01-01实施
2015-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T32364—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO8975：1989《塑料酚醛树脂pH值的测定》。 本标准与ISO8975：1989相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线（1）进行了标示。
本标准与ISO8975：1989的技术性差异及其原因如下：
在附录A.1范围中增加了一个注，“注：本测定方法也适用于黏度大于2Pa·s的液体酚醛树脂。”修改原因为：以便使用者更明确附录A的方法适用于黏度大于2Pa·s的液体酚醛树脂。 -将附录A“资料性附录”改为“规范性附录”，附录A适用于黏度大于2Pa·s的液体酚醛树脂应为标准的规定性内容。 增加了4.2.3复合电极，修改原因为：适合仪器技术发展的需要。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11)归口。 本标准负责起草单位：沙县宏盛塑料有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、常熟东南塑料
有限公司、上海欧亚合成材料有限公司、山东圣泉化工股份有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。
本标准主要起草人：陈银桂、陈基伟、王永桂、华茹芳、朱勇茂、张志敏、李文强。
I GB/T32364—2015
塑料酚醛树脂pH值的测定
1范围
本标准规定了液体酚醛树脂pH值的测定方法。 注：附录A中规定了另外一种用于固体酚醛树脂的测试方法。对于黏度大于2Pa·s的液体酚醛树脂宜采用附录A
的方法。
2原理
利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定pH值。
3试剂
在分析过程中，只能使用公认的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 具有酸性pH值约为4，中性pH值约为7或碱性pH值约为9的标准溶液，或缓冲溶液。 以下指定标准溶液或缓冲溶液。
3.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液
浓度c（KCOOCgH,COOH)为0.05mol/L的溶液，在23℃时pH值为4.00。 将预先在100℃～130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中，稀释至1000mL。 该溶液应贮存在玻璃容器中，并避开任何微量的酸或碱。为使溶液放置较久，可加人少量百里酚晶
体。溶液轻微混浊表明有微生物污染，百里酚失效，应弃去此溶液。 3.2磷酸氢盐缓冲溶液
每升中约含0.025mol磷酸二氢钾（KHzPO,）和0.025mol磷酸氢二钠（NazHPO,）的溶液，在23℃时 pH值为6.88。
将预先在110℃～130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53g溶于水中，稀释至1000mL。为使溶液放置较久，可加人少量百里酚晶体。 3.3 四硼酸钠（硼砂）标准溶液
浓度c（NazB,O，·10HzO)为0.01mo1/L的溶液，在23C时pH值为9.22。溶解3.80g十水四硼酸钠化合物于水中，稀释至1000mL。
4仪器
4.1pH计，精确至0.1pH单位。 4.2电极 4.2.1测量电极：玻璃电极。 4.2.2参比电极：甘汞电极。
1 GB/T32364—2015
4.2.3复合电极。 4.2.4电极的保养
对各种类型的电极，应按照生产商说明书规定的保养方法，在正确的条件下保存电极。在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极，
活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水（pH4～pH5)中数小时，而甘汞电极和复合电极浸泡于饱和的氯化钾溶液中。
每次测定前应用水清洗电极，在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min。 注：长期不使用时，如果生产商允许，玻璃电极和甘汞电极也可在干态下保存。
5操作步骤
5.1试验温度
试验在23℃士0.5℃进行。 5.2pH计及电极的校准
按生产商说明书进行校准。 为了校准，使用两种标准溶液或缓冲溶液（第3章），它们的pH值范围应包括预定的待测值。
5.2.1仪器的调整
用水冲洗电极，轻擦电极顶端（例如用滤纸），除尽剩余的水。 用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗电极杆外部的方式清洗电极，倒人足够量的该标准溶液或缓冲
溶液至清洁干燥的测量容器中，并将电极浸人此溶液中。
将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。 取出电极，弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。
5.2.2仪器准确度的验证
按5.2.1所述，先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗电极。 用水洗涤测量容器（或另用清洁干燥容器），再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。倒人足够量的
该溶液至容器中，将电极浸人此溶液中。
记录pH计的读数，不要改变仪器的设定，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。 如果考虑温度因素后，其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差（士0.1pH单位）内，则
仪器校准完毕，可以使用。
如果不是这样，应找出原因（比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确）并予纠正。 5.3测定 5.3.1试样的制备
使树脂温度保持在23℃士0.5℃，制备50%（质量分数）的树脂水溶液。如果发生相分离，采用分液漏斗分离出足够体积的水相后，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。 5.3.2pH值的测定
仪器经校准后，按5.2.1和5.2.2叙述的方法先用水，后用试样清洗电极（4.2）和测量容器。搅匀试样，倒人足够体积的试样至测量容器中（也可用另一清洁干燥的容器），将电极浸入试样，待pH计的读 2 GB/T 32364—2015
数稳定后，记录读数。
用新取的一份试样重复上述操作。 如果两次测量结果不超过0.2pH单位，则测试完成（除非另有特殊要求）。 如果超过0.2pH单位，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。如
果第三次测量仍不能得到确定的结果，则应重复包括校准在内的所有操作。
为防止溶液的pH值可能随时间变化，尤其与空气中二氧化碳接触时，试验可在合适的条件（例如用氮气吹扫）下进行。
6 结果的表示
按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到0.1pH单位。
试验报告
7
试验报告应包括下列内容： a） 注明采用本标准； b) 被测酚醛树脂的完整标识； c） 试验结果，按第6章的规定计算。如果试验温度不是23℃士0.5℃，还应标明试验温度； d) 试验日期。
3 GB/T32364—2015
附录A (规范性附录）
固体酚醛树脂pH值的测定
A.1范围
本附录规定了固体酚醛树脂pH值的测定方法，注：本测定方法也适用于黏度大于2Pa·s的液体酚醛树脂。试验中要求使用磁力搅拌器。
1
A.2 原理
使用预先中和到pH值为7的混合溶剂，制备有机-水溶液。用pH计测量该溶液的pH值，
A.3试剂
除第4章所规定的试剂外，另加： A.3.1盐酸溶液，浓度c(HCI)约0.01mol/L。 A.3.2氢氧化钠溶液，浓度c(NaOH)约0.01mol/L。 A.3.3混合溶剂，其组成为：
水：20g土1g、甲醇：40g士1g、丙酮：40g土1g。 注：如果固体酚醛树脂不溶于上述混合溶剂，可以使用水和甲苯或水和二甲苯的混合物。
A.4仪器
除第4章所规定的仪器外，另加： A.4.1 磁力搅拌器。 A.4.2天平，精确至1g。
A.5 操作步骤
A.5.1 pH计及电极的校准
分别使用两种标准溶液或缓冲溶液（3.1和3.2），校准酸性和中性pH值。 A.5.2 混合溶剂的中和
在250mL烧杯中，用天平（A.4.2)称取80士1g混合溶剂（A.3.3），用磁力搅拌器（A.4.1)搅拌，并使混合溶剂的温度保持在23℃士0.5℃。将电极浸入烧杯中。如需要，用氢氧化钠溶液（A.3.2)或盐酸溶液（A.3.1)调节混合溶剂的pH值至7.0士0.1。 A.5.3测定 A.5.3.1 试样的制备
用天平（A.4.2)称取20g士1g磨细的固体树脂，放人盛有按A.5.2制备的中性混合溶剂的烧杯中。
4 GB/T 32364—2015
用磁力搅拌器（A.4.1)搅拌至树脂完全溶解，并使溶液保持在23℃士0.5℃。 A.5.3.2 2pH值的测定
按5.3.2所述进行测定，按A.5.3.1制备试样。
A.6 结果的表示
见第6章。
A.7 试验报告
见第7章。
5 中华人民 共和国
国家标准
塑料 酚醛树脂pH值的测定
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