ICS71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 29612014
代替CB2961-2006
苯
胺
Aniline
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 2961—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB32961—2006《苯胺》。 本标准与GB2961一2006相比主要技术变化如下：
修改了标准属性，由强制性修改为推荐性：增加了CASRN(见第1章）；修改了低沸物的指标要求（见第3章，2006年版的第3章）；删除了干品结晶点指标要求（见第3章，2006年版的第3章）；增加了安全信息（见第4章）；修改了纯度及有机杂质测定方法巾使用的色谱柱型号（见6.3，2006年版的5.5）；修改了纯度及有机杂质测定方法中气相色谱的操作条件（见6.3，2006年版的5.5）；修改了纯度及有机杂质测定方法中的定量方法（见6.3，20C6年版的5.5）；修改了水分测定方法中气相色谱的型号（见6.1.2，2006年版的5.3.2）；
一修改了水分测定方法中气相色谱的操作条件（见6.1.2.2006年版的5.3.2)；
修改了水分测定方法中气相色请法的算公式（见6.4.2，2906年版的5.3.2）； -增加了标签（见8.2）本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC131)归口本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、大脊煤化工集团股份有限公司、康乃尔化
学工业股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：杜建国、季浩、王百文、张宇车、昌咏梅、杨建强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB29611982、GB2961—1990、G329612006
-
1 GB/T 2961—2014
苯胺
告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标推规定了胺的要求、安全信息、采样、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于苯胺的产品质量控制，结构式：
NH2
分子式：C.H,N 相对分子质量：93.13（按2011年国际相对原子质量） CASRN.62533
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2012危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项日顺序
3要求
苯胺的质量应符合表1的要求。
1 GB/T2961—2014
表1苯胺的质量要求
指标一等品
项目
试验方法
优等品无色至浅黄色透明液体，贮存时允许额色变深 99.80
合格品
外观苯胺纯度/% 硝基苯含量/% 低沸物含量/% 高沸物含量/% 水分含量/%
6.2 6.3 6.3 6.3 6.3 6.4
99.60 c.010 0.010 0.03 0.30
99.40 0.015 C.015 0.05 0.50
0.002 0.008 0.01
< 0.10
4安全信息
4.1安全
根据GB12268—2012规定，苯胺属于6.1类毒性物质，UV号：1547.本品主要引起高铁血红蛋血症、溶血性贫血和肝、肾害。苯胺遇明火、高热可燃，与酸类、卤素、醇类、胺类能够发生强烈反应，会引起燃烧。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483.苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a）本产品的危险性信息； b）安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品小。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品；苯胺用槽车运输时从上、中、下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层）取出等量样品，采样总量不得少于500ml。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、地点。一个供检验，一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 2 GB/T 2961—2014
6.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3苯胺纯度及有机杂质的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归·化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量。 6.3.2 试剂
硝基苯。 6.3.3 仪器设备 6.3.3.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.1的规定。 6.3.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.3.3.3 色谱柱：长30m，内径0.32mm膜厚1.50m的毛细管色谱柱，周定相为（5%苯基）坤基聚硅氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.3.4 微量注射器。 6.3.3.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气载气流量/(mL/min）检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气(空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/(mL/min) 分流比柱温/℃ 进样量/ul. 定虽方法
氨气 0.8 300 285 30 300 氨气 29 20:1 165 0.2
峰面积归一化法
注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
6.3.5 测定步骤 6.3.5.1 测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用量注射器吸取0.2μL样品进样。待出峰完毕后，
3 GB/T 2961—2014
用色谱丁作站或积分仪进行结果处理。硝基苯的峰位置用标准样品保留时间确定，苯胺色谱蜂之前的杂质为低沸物，苯胺之后除硝基苯外的杂质为高沸物。 6.3.6结果计算
苯胺的纯度以及低沸物和高沸物含量以8，计，数值用%表示，按式（1)计算：
w, ZA: A:
X(100-)%
:(1)
式中： A. ZA. -各组分的蜂面积数值的总和； W 一·水分的质量分数数值。
各组分的蜂面积数值；
6.3.7允许差
苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，有机杂质平行测定结果相对误差应不大于20为，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
fa
10时间/min
A
6
2
说明： 1 2 3 4 5 6 苯胺：
苯; 甲苯：环已胺；环己醇；苯酚；
-N-甲基苯胺；邻甲基苯胶；一对甲基苯胺；硝基苯。
2
9 10-
图1苯胺气相色谱示意图
4 CB/T2961—2014
6.4水分的测定 6.4.1卡尔费休法（仲裁法）
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行测定，苯胺进样量为5mL。苯胺密度为1.02g/mL。 6.4.2 气相色谱法
6.4.2.1 仪器和试剂
6.4.2.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。 6.4.2.1.2检测器：热导检测器。 6.4.2.1.3色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚0.25um毛细管柱，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或其他能够达到分离要求的色谱柱， 6.4.2.1.4微量注射器：10μL。 6.4.2.1.5载气：氢气（经下燥净化处理） 6.4.2.2 色谱操作条件
色谱操作条件如表3所示。
表3色谱操作条件
控制参数
操作条件氢气 1.5 260 260
载气载气流量/(mL/min）检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 参比气（氢气)流量/(mL/min）尾吹气（氧气）流量/(mL/min）进样类型
15 7
不分流进样
120℃保持3min，然后以50℃/min的速度升温至 260℃，保持5min
柱溢
注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
6.4.2.3标样水分的配制
在清洁十燥的小玻璃瓶内，以苯胺为底液加水（用微量注射器注人）用重量法准确配制所需浓度的标样，充分混勾，用橡皮塞盖紧，并用石蜡封，放置3b后与底液同时在色谱仪:进样，准确测量底液中水的峰高和标样中水的峰高。
标样中水分含量以质量分数计，数值用%表示，按式（2）计算：
W, Xh.
.(2)
Wj h,h
式中： w; 配加水的质量分数，%； h,- 一标样水的峰高数值；
5 CB/T 2961--2014
h底液水的峰高数值。 苯胺底液中的水分要求小于0.1%（质量分数）：标样的保存期为半个月。
6.4.2.4测定步骤
启动仪器，待条件稳定后，用注射器吸取1.0L苯胺试样进样，同时取和被测试样水分相接近的标样进样，准确测量试样和标样的峰高。
苯胺中水分以质量分数记计，数值用以表示，按式（3）计算：
WiaXhk
y= h.
-.(3)
式中 wi—标样中水分的质量分数.%； h- 一标样水的峰高数值； hk- 一苯胺试样中水的峰高数值。
6.4.2.5色谱图
苯胺中水分测定气相色谱图见图2，
1
of
6 8 10 12 时间nin
2
4
说明： 1一水; 2——苯胺。
图2苯胺中水分测定气相色谱图
6.4.2.6允许差
平行测定结果的相对误差不人于10%，以算术平均值作为分析结果。计算结果保留至小数点后两位。
7检验规则
7.1检验分类
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯胺均符合本标准的要求。 6