ICS 75-010 E11 备案号：43208—2014
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T6132—2013 代替SY/T6132·1995
煤岩中甲烷等温吸附量测定
干燥基容量法
Determination of the methane isothermal adsorption quantity in coal--
Capacity method of dry basis
2013一11—28发布
2014一04-01实施
国家能源局 发布 SY/T 6132-2013
目 次
前言
范围规范性引用文件
1
2 3 术语和定义 4 原理
仪器设备与材料样品准备煤的水分、灰分测定分析步骤 9 数据处理 10 质量要求· 11 测试成果附录A（资料性附录） 煤岩中甲烷吸附量检测报告附录B（资料性附录） 煤岩中甲烷等温吸附曲线
5
6
7
8
(
8 SY/T 6132—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T6132-1995&煤岩中甲烷吸附量测定 容量法.与SY/T6132--195相比主要技术变化如下：
修改了标准名称：
修改了适用范围：一修改了规范性引用文件：
—-增加了术语和定义章，对自由空间体积（见3.1）、兰氏体积（见3.2）。兰氏压力（见
3.3）、干燥基（见3.4）。空气干燥基（见3.5）和干燥无灰基（见3.6）进行定义： --修改了原理的相关内容：修改了仪器设备的技术参数： --修改了样品制备中样品的粒径（见6.1.1）和取样量（见6.2）一补充了对压力点的设置，将最高测试压力（见8.3.2）、压力点数（见8.3.3）的设置等提前
至实验条件设置： -将自由空间体积测定（见8.4）调至第八章分析步骤，将其计算调至第九章：
修改了自由空间体积（见9.1）、吸附量测定（见9.2和5.4）等公式，修改了1angmuir方程的表达形式（见9.3）一将1995年版中的报告进行修改。并列为附录A和附录B。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司华东分公司，中国石油勘探开发研究院廊坊分院。 本标准主要起草人：任以发，龚月、丁安徐，孙齐。刘洪林。李贵中。
l SY/T6132—2013
煤岩中甲烷等温吸附量测定 干燥基容量法
1范围
本标准规定了用干燥基容量法测定煤岩中甲烷吸附量的方法。 本标准适用于高阶煤媒，中阶煤中甲烷吸附量的测定，低阶煤可参考执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T212煤的T业分析方法 GB74煤样的制备方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
自由空间体积 volume of free space 样品缸装人煤样后煤样颗粒之间的空隙，煤样颗粒内部微细空隙，样品缸剩余的自由空间、连接
管和阀门之间空间的体积之总和。 3. 2
兰氏体积 langmuir volume 每克吸附剂的表面覆盖满单分子层时的吸附量，也称最大吸附量，符号为V.。
3. 3
兰氏压力 langmuir pressure 吸附量达到1/2兰氏体积时所对应的压力，符号为PL
3.
干燥基dry basis 以假想无水状态的煤为基准，符号为d。
3.5
空气干燥基airdriedbasis 以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。符号为d。
3. 6
干燥无灰基dry ash-free basis 以假想无水，无灰状态的煤为基准，符号为daf。
原理
将煤样置于密封容器中脱气后，测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷
1 SY/T6132—2013
气体的体积，求得煤中甲烷等温吸附曲线。根据Iangnuir单分子层吸附理论，计算煤岩中甲烷吸附量。
5仪器设备与材料
5.1 仪器设备 5. 1.1 应有以下配置：
a) 钢制的样品缸。 b) 钢制的参考缸。 c) 恒温控制系统：精度土0.1℃。 d) 温度监测系统：精度±0.1C。 e) 压力监测系统：灵缴度0.25%。 f 真空泵：真空度小于0.06Pa。 g) 真空计：(.1Pa~20Pas h) 空压机或0.2MPa以上气源。
5. 1.2 粉碎机。 5. 1.3 标准筛：0.150mm，0.425mm 5. 1. 4 氮气干燥箱：大于110℃。 5.1.5 天平：感量0.0001g。 5.1.6 选配烃类气体增压泵。 5.2 材料 5. 2. 1 甲烷：纯度大于99.99%。 5. 2. 2 氢气：纯度大于99.99%。 5. 2.3 氮气：纯度大于99.99%
6 5样品准备
6.1样品制备 6.1.1 碎样按GB474的要求，筛取粒径为0.150mm0.425mm的样品。 6.1.2 将样品放人氮气干燥箱，在105℃下烘90min取出后放人干燥器内冷却至室温。 6.2 取样量
取样量宜不小于样品缸容积的2/3。
煤的水分、灰分测定
按照GB/T212的要求进行。
8 分析步骤
8.1气密性检查
8.1.1 向系统内充人空气或氧气或氢气：压力高于最高测试压力2MPa并保持压力在1h内变化不 2 SY/T6132--2013
8.6等温脱附测试 8.6.1参考缸放出一定气体，缓慢打开样品缸阀门，放出气体至参考缸，当样品缸压力达到脱附压力点的设定压力时，关闭样品缸阀门。 8.6.2达到平衡条件后，采集样品缸和参考缸内的时间，压力、温度等相关数据 8.6.3自高到低遥个压力点进行测试.重复8.6.1和8.6.2步骤，直至最后一个压力点测试结束。
9数据处理
9.1煤样体积和样品缸内自由空间体积
煤样的体积计算见公式（1）：
V,- (p:V.)/(z. : T)(p.Vo/(z.:T,)-(p/ -V)/(2, - T.)
** (1)
P/(Z, T.)-p./(Z, T)
式中： V. 煤样的体积，单位为立方厘米（cm"）： p.- 平衡后压力单位为兆帕（MPa）： p 参考缸初始压力．单位为兆帕（MPa）： p: 样品缸初始压力：单位为兆帕（MPa）： T. 平衡后温度，单位为开氏温度（K）： T: 参考缸初始温度，单位为开氏温度（K）： T: 样品缸初始温度，单位为开氏温度（K）： V. 系统总体积，单位为立方厘米（cm）： V. 参考缸体积，单位为立方厘米（cm）： V. 样品缸体积，单位为立方厘米（cm"）： Z. 平衡条件下气体的压缩因子，无量纲： Z2 参考缸初始气体的压缩因子，无量纲： 2. ，·一样品缸初始气体的压缩因子，无量纲。 求得煤样的体积，计算出样品缸内自由空间体积。 白由空间体积计算见公式（2）：
-
V.=V.-V.
(2)
式中： V-一自由空间体积单位为立方厘米（cm"） V.-一样品缸总体积。单位为立方厘米（cm"）： V.煤样的体积。单位为立方厘米（cm）。
9.2各压力点吸附量
根据参考缸。样品缸的平衡压力及温度，计算不同平衡压力点的吸附量。 利用气体状态方程，见公式（3)：
P-V-"-Z-R.T
(3) SY/T 6132—2013
式中： P 气体压力·单位为兆帕（MPa)： - 气体体积。单位为立方厘米（cm"）：
气体的摩尔数。单位为摩尔（mol)： Z..气体的压缩因子.无量纲； R-一一摩尔气体常数，单位为焦每摩开（J·mol-I·K）；
热力学温度，单位为开氏温度（K）。 求出各压力点平衡前样品缸内气体的摩尔数（：）和平衡后样品缸内气体的摩尔数（nz）。则媒
T
样吸附气体的摩尔数（n；）计算见公式（4)：
;=
(4)
式中：
气体的摩尔数，单位为摩尔（mol)：平衡前样品缸内气体的摩尔数.单位为摩尔（mol）：
N-
一-平衡后样品缸内气体的摩尔数，单位为摩尔（mol）各压力点的吸附气体体积应进行标准状态校正，换算到温度℃，压力101.325kPa下。吸附气
体体积（V.）计算见公式（5）：
V, = : × 22. X 14HHI
(5)
各压力点的吸附量（V,）计算见公式（6）：
V.=V./ml
(6)
式中： V.----吸附量.单位为立方厘米每克（cm"/z） V.- 吸附气体的总体积，单位为立方厘米（cm）：
干燥基样品质量，单位为克（g）。
Pla
空气干燥基和干燥无灰基各压力点的吸附量（V.）计算时，质量分别为空气干燥基质量和干燥无灰基质量。
空气干燥基、干燥基和干燥无灰基三种基准的样品质量换算关系见公式（7）和公式（8）：
ma*(IM)
71
式中： id 空气于燥基样品质量：单位为克（g）： M. 样品的空气干燥基水分含量。用百分数表示。
m=d--M-A
(H)
式中： dal 干燥无灰基样品质量，单位为克（g）： A 样品的空气干燥基灰分含量．用百分数表示。
9. 3 兰氏体积和兰氏压力
据Langmuir方程：见公式（9）：
5