ICS71.100.01;87.060.10 G56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15336—2013 代替GB/T15336-—2006
邻苯二甲酸酐
Phthalic anhydride
2013-07-19发布
2013-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T15336—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15336--2006《邻苯二甲酸酐》，与GB/T15336—2006相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
增加了CAS号（见第1章）； -增加了气相色谱法测定纯度的技术指标和检验方法（见第3章、5.9)； -取消了原标准化学法测定邻苯二甲酸酐含量的技术指标和检验方法（2006版的第3章、5.7)；修改了硫酸色号的优等品指标（见第3章，2006版的3）；一取消了原标准灰分的技术指标和检验方法（2006版的第3章和第6章）；一将结晶点修改为型式检验项目（见7.1,2006版的7.1)；增加了“安全信息”（见第4章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨家仁、杨杰民、曹文遂，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15336-1994、GB/T15336—2006。 GB/T15336-2013
邻苯二甲酸酐
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。 结构式：
C
0
分子式：C.H.Os 相对分子质量：148.12（按2009年国际相对原子质量） CASRN:85-44-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982
NEQ)
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T2385 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T15336-2013
3要求
邻苯二甲酸酐的质要求应符合表1的规定。
表1 邻苯二甲酸酐的质量要求
指 标一等品
项 目
试验方法
优等品
合格品白色微带其他色调的鳞片状或结晶性粉末
(1）外观
白色鳞片状或结晶性粉末
6.2
（2）熔融色度/（色度号）（3）热稳定色度/（色度号）（4）硫酸色度/（色度号）（5）结晶点/℃ （6）邻苯二甲酸酐的纯度/% （7）游离酸的质量分数/%
A < < M 130. 5 7 99.50 < 0. 20
20 50 40
50 150 100 130. 3 99. 50 0. 30
100
6.3 6. 4 6. 5 6.6 6.7 6.8
150 130.0 99. 50 0. 50
4 安全信息
4.1安全
根据GB/T2268-2012，邻苯二甲酸酐为第八类腐蚀性物质，危险品编号为UN：2214（CN：81631）刺激眼睛和皮肤，触及皮肤可能引起过敏。使用和搬运时应采取必要的防护措施，避免眼睛和皮肤接触，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g，将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 GB/T15336—2013
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.4.3修约值比较法进行。 6.2 2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3 熔融色度的测定 6.3.1试剂和仪器
a) 盐酸； b）硫酸：优级纯； c）氯化钴； d）氯铂酸钾； e）电热铝块加热器：调节温度（170土3）℃、（250土3）℃，有孔径20mm、深度150mm的孔，供放
置比色管用； f）比色管：长170mm，内径17mm，容积为25mL，具磨口塞； g）铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定进行。
6.3.2测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样约29g（其熔融后体积相当于25mL），置于干燥清洁的比色管中。 将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色调的号数即为试样的色度号（比色后的试液用于测定热稳定色度）。
6.3.3充许差
40号以内为5号，40号-100号为10号，125号-250号为25号。 色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理。
6.4热稳定色度的测定 6.4.1测定步骤
将6.3.2测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250℃的加热器中，在此温度下保持1.5h 后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同6.3）。 6.4.2允许差
同6.3.3。 GB/T15336-2013
6.5硫酸色度的测定 6.5.1测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g（精确至0.1g）置于干燥、清烤的比色管中，加人硫酸至25mL，播至试样全部溶解，静止20min立即于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同6.3)。 6.5.2允许差
同6.3.3。 6.6结晶点的测定
按GB/T2385的规定进行。 6.7邻苯二甲酸酐纯度的测定 6.7.1测定原理
采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.7.2试剂
丙酮：色谱纯。 6.7.3仪器和设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量进样器：1.0μL~10.0μL； e) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um，固定相为（50%苯基）-甲基硅氧烷（如DB-17
或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。
6.7.4 色谱仪操作条件
色谱仪操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 300 70 30 300
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 毅气（氮气）压力/kPa 燃烧气（氢气）流量/mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min） GB/T15336-2013
表2（续
操作条件 20 10 : 1
控制参数
补偿气（氨气）流量/（mL/min）分流比进样量/μL
1 160 0 10 200 6
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件
6.7.5试样溶液的制备
称取适量样品，用丙酮溶解，使样品的浓度约为30mg/mL。 6.7.6测定步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.7.7结果计算
邻苯二甲酸酐纯度以W计，按式（1）计算：
A, ZA,
×100%
.(1)
WI=
式中： A 邻苯二甲酸酐的峰面积数值； A，一一试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。
6.7.8允许差
邻苯二甲酸纯度的平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.7.9色谱图
气相色谱图见图1。 GB/T15336——2013
0
10时间/min
2
6
6
说明： 1-溶剂;
一未知物；邻苯二甲酸酐；
2 3
4——未知物。
图1邻苯二甲酸酐气相色谱示意图
6.8游离酸含量的测定 6.8.1 测定原理
采用中和滴定法。 用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸含量，以溴酚蓝指示液判定终点。
6.8.2 试剂和溶液
a) 乙醇：体积分数为95%； b) 丙酮； c) 邻苯二甲酸； d) 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L； e) 酚指示液：10g/L； f）溴酚蓝指示液：4g/L。
6.8.3 仪器设备
侧边活塞自动定零位滴定管。 6.8.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定 6.8.4.10.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制
称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50mL水溶解，再用乙醇稀释至刻度播匀，放置、澄清。 6.8.4.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制
称取邻苯二甲酸16.62g（精确至0.002g），于1L容量瓶中，加50mL水及490mL乙醇，此时溶液如果浑浊，可滴加水，不断摇动即可清亮，然后加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400mL，用水稀释至刻度，播匀。此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚猷指示液呈无色。 6.8.4.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定
称取邻苯二甲酸0.05g（精确至0.0002g），于250mL锥形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后