ICS 87.060.10 G 54
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 1707—2012 代替GB/T17071995
立德粉 Lithopone
(ISO 473:1982,Lithopone pigments for paints
Specifications and methods of test,MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T1707—2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1707—1995《立德粉》，与GB/T1707—1995相比，除编辑性修改外主要技术变
化如下：
增加了“C201”产品品种及相应的技术要求（见第3章和第4章）；
本标准根据硫化锌含量的不同，产品分为20%立德粉和30%立德粉两类；20%立德粉对应的品种为C201；30%立德粉根据表面处理方式的不同分为四个品种，分别为：B301、B302、B311 和B312。前版GB/T1707一1995中将产品分为四个品种（B301、B302、B311和B312），每个品种又分三个等级（优等品、等品和合格品）（见第3章，1995版第3章）；一本标准中颜色和水萃取液酸碱度要求为“与商定的参照颜料相近”，消色力、遮盖力、吸油量要
求为“商定”，其余项目按品种规定了具体要求，前版GB/T1707一1995中所有项目均按品种和等级规定了具体要求（见第4章，1995版第4章）；颜色、消色力测定时采用了商定的参照颜料，GB/T1707一1995中采用了选定的国家标准样品（见第4章，1995版第4章）；增加了总锌含量测定的B法（Na2EDTA滴定法）（见6.1.3）；一增加了仪器法测定颜色的试验方法（见6.6.3）；增加了资料性附录A（见附录A）。
一
本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO473：1982《色漆用锌钡白额料规格和试验方法》。 本标准与ISO473：1982相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置
的垂直单线（1）进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准还做了下列编辑性修改：
改变了标准的名称。
！
删除了国际标准的“前言”和“第8章试验报告”。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院、湖南出人境检验检疫局、湖南京燕化工有限公司、湘
潭红燕化工有限公司。
本标准主要起草人：肖家勇、黄逸东、陈泳、陈新焕、周建光、肖凤喜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1707—1979,GB/T1707—1986、GB/T1707—1995。
1 GB/T1707—2012
立德粉
1范围
本标准规定了立德粉的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等。 本标准适用于由近似等分子比的硫化锌和硫酸钡共沉淀物经烧而成的白色颜料。产品主要用于
涂料、油墨、橡胶和塑料等工业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1864一2012颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较（ISO787-11982,MOD) GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186--2006，ISO15528：2000，IDT) GB/T5211.2--2003颜料水溶物测定热萃取法（ISO787-3:2000，IDT) GB/T5211.3颜料在105℃挥发物的测定（GB/T5211.3—1985，eqvISO787-2：1981) GB/T5211.13颜料水萃取液酸碱度的测定（GB/T5211.13—1986，eqvISO787-4：1981） GB/T5211.15颜料吸油量的测定(GB/T5211.15—1988，eqvISO787-5:1980) GB/T5211.16-2008白色颜料消色力的比较（ISO787-17:2002，IDT) GB/T5211.17-—1988白色颜料对比率（遮盖力）的比较（neqISO2814：1973） GB/T5211.18—1988颜料筛余物的测定水法手工操作（neISO787-7：1981) GB/T5211.20—1999 在本色体系中白色、黑色和着色颜料颜色的比较色度法（eqvISO787-
25:1993)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3产品分类
根据硫化锌含量的不同，产品分为20%立德粉和30%立德粉两类： 20%立德粉对应的品种为C201； 30%立德粉根据表面处理方式的不同分为四个品种，分别为：B301、B302（表面处理）、B311和B312
（表面处理）。
4要求
产品应符合表1的要求。
- GB/T1707—2012
表1要求
要求 B311
项目
B312
C201 93
B301
B302
以硫化锌计的总锌和硫酸钡的总和的质量分数/%
99
≥ ≥ ≤ 0.8 M ≤ ≤
以硫化锌计的总锌的质量分数/% 氧化锌的质量分数/% 105℃挥发物的质量分数/% 水溶物的质量分数/% 筛余物（63μm筛孔）的质量分数/% 颜色水萃取液酸碱度吸油量/(g/100g) 消色力（与商定的参照颜料比)/% 遮盖力(对比率)
28
30
18 0. 5
0. 2
0.3
0. 3 0.3 0. 5
0. 05
0. 1
0. 1
与商定的参照颜料相近与商定的参照颜料相近
商定商定商定
取样
5
产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
6 试验方法
6.1 硫酸钡和总锌含量的测定 6.1.1 总则
硫酸含量测定使用重量法，总锌含量测定可选用A法（六氰铁酸钾滴定法）和B法（NazEDTA滴定法）。总锌含量仲裁检验用A法（六氰铁酸钾滴定法）。 6.1.2硫酸钡含量测定和总锌含量测定A法（六氰铁酸钾滴定法） 6.1.2.1原理
用盐酸将试样中硫化锌和氧化锌溶解，然后加硫酸让溶液保持一定的酸度，并进行固液分离，固体用重量法测定硫酸锁含量，液体在pH1.5～3.0，以二苯胺作指示剂用六氰铁（Ⅱ）酸钾滴定总锌含量。 6.1.2.2试剂
所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。
替告一 一应按适当的健康和安全规则来使用试剂。 2 GB/T1707—2012
6.1.2.2.1盐酸：1+2
1体积的浓盐酸（质量分数约37%，p~1.19g/mL)加人到2体积的水中。 6.1.2.2.2硫酸：1+8
小心地将1体积硫酸（质量分数约96%，p~1.84g/mL)加人到8体积水中。 6.1.2.2.3浓氨水：密度0.9g/mL。 6.1.2.2.4氨水：1+3
1体积的浓氨水加人到3体积的水中。 6.1.2.2.5二苯胺指示剂：50g/L乙醇溶液。 6.1.2.2.6刚果红试纸。 6.1.2.2.7乙酸铅试纸。 6.1.2.2.8氯化锌标准溶液：每升约含5g锌（浓度c以每毫升溶液含锌的克数表示）。
称取约5g高纯锌（精确至0.1mg），溶于300mL盐酸溶液（6.1.2.2.1），并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.2.2.9六氰铁（Ⅱ）酸钾标准溶液：c[K,Fe(CN)。J~0.05mol/L（滴定度T以每毫升溶液相当的锌的克数表示)。 6.1.2.2.9.1制备
将21.0g六氰铁（Ⅱ）酸钾，0.3g六氰铁（Ⅲ）酸钾和2g无水碳酸钠（起稳定溶液作用）溶于水，并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.2.2.9.2标定
用移液管吸取25mL氯化锌标准溶液（6.1.2.2.8)置于烧杯中，加氨水（6.1.2.2.4）至刚果红试纸（6.1.2.2.6)在溶液中刚好变成纯红色，然后小心滴加盐酸（6.1.2.2.1)进行中和，过量几滴至刚果红试纸变成稳定的蓝色（pH1.5～3.0）。
用水稀释至150mL，将此溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂（6.1.2.2.5）。 立即用六氰铁（Ⅱ）酸钾溶液（6.1.2.2.9)滴定，直至溶液变成稳定的黄色或黄绿色。 然后，用氯化锌标准溶液（6.1.2.2.8)返滴该溶液，至溶液颜色刚好再变成蓝色。 整个滴定过程溶液温度必须控制在80℃以上。
6.1.2.2.9.3滴定度的计算
按式(1)计算六氰铁（I）酸钾标准溶液的滴定度T1，以克每毫升（g/mL)表示：
Ti = c(25 +Vz)
·(1)
Vi
式中： c—氯化锌标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V2一一返滴时耗用氯化锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1一滴定时耗用六氰铁（Ⅱ）酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
6.1.2.3操作步骤
称取预先在（105士2）℃烘干的试样约0.6g（精确至0.1mg）置于烧杯中，加人25mL盐酸溶液
3 GB/T1707—2012
（6.1.2.2.1），立即盖上表面皿，煮沸至不再放出硫化氢[用乙酸铅试纸（6.1.2.2.7）检验」，用100mL 水稀释，加人5mL硫酸溶液（6.1.2.2.2），再次煮沸该溶液。
让沉淀物沉降，趁热将上层溶液用慢速定量滤纸过滤，把沉淀物移至滤纸上，并用含有硫酸的热水（约3%）洗涤烧杯及滤纸，直到洗涤液无锌离子[洗涤液滴与六氰铁（IⅡ）酸钾溶液（6.1.2.2.9)不起反应为止，然后将沉淀物连同滤纸趁湿移至一已恒重的瓷埚中，在低温下灰化，并在（800士20）℃下灼烧至恒重。
在滤液中加人稍过量的氨水（6.1.2.2.3)[以刚果红试纸（6.1.2.2.6)检验由蓝色变成红色]，然后滴加盐酸溶液（6.1.2.2.1），直至刚果红试纸（6.1.2.2.6)在该溶液中刚好变成稳定的蓝色（pH1.5～ 3.0)。
将此溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂（6.1.2.2.5），立即按6.1.2.2.9.2标定六氰铁（Ⅱ）酸钾溶液的方法滴定该溶液。 6.1.2.4结果的表示
按式（2)计算硫酸钡的含量W1，以质量分数（%）表示：
100mz
Wi=
(2)
m1
按式（3)计算总锌含量W2，以硫化锌的质量分数（%）表示：
_149(T,V3cV,)
·（3)
W2=
m1
式中： m2 灼烧残余物的质量，单位为克（g）； m—试样的质量，单位为克（g）； T，一一六氰铁（Ⅱ）酸钾标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V3一一滴定时耗用六氰铁（Ⅱ）酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c氯化锌标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V一一回滴时耗用氯化锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 按式（4)计算以硫化锌计的总锌和硫酸钡的总和W3，以质量分数（%)表示：
·（4)
WWi+W
6.1.2.5允许差
平行测定两个结果之差不得大于：0.2%。
6.1.3总锌含量测定B法（Na2EDTA滴定法）
6.1.3.1原理
用盐酸将试样中硫化锌和氧化锌溶解，在pH为6的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定。 6.1.3.2试剂
所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。
警告一—应按适当的健康和安全规则来使用试剂。 6.1.3.2.13 盐酸：1+1
1体积的浓盐酸（质量分数约37%，p~1.19g/mL)加入到1体积的水中。
4 GB/T1707-2012
6.1.3.4结果的表示
按式（6)计算总锌含量W，以硫化锌的质量分数（%）表示：
_ 1. 490 5T,V × 100
.（6)
W,-
m4
式中： Tz—NazEDTA标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； Vs滴定时消耗的NazEDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）； m试样的质量，单位为克g）。
6.1.3.5允许差
平行测定两个结果之差不得大于0.2%。 6.2氧化锌含量的测定 6.2.1原理
用氨水和氯化铵将试样中的氧化锌溶解，过滤，滤液在pH1.5～pH3.0时以二苯胺作指示剂，用六氰铁（Ⅱ）酸钾滴定。 6.2.2试剂
所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。
警告——应按适当的健康和安全规则来使用试剂。 6.2.2.1氯化铵。 6.2.2.2盐酸：1+2
1体积的浓盐酸（质量分数约37%，p~1.19g/mL)加人到2体积的水中。 6.2.2.3氨水：1+3
1体积的浓氨水加入到3体积的水中。 6.2.2.4二苯胺指示剂：50g/L乙醇溶液。 6.2.2.5刚果红试纸。 6.2.2.6氯化锌标准溶液：按6.1.2.2.8规定配制。 6.2.2.7六氰铁（Ⅱ）酸钾标准滴定溶液：按6.1.2.2.9规定制备、标定和计算。
6.2.3操作步骤
称取预先在（105士2）℃烘于的试样约10g（精确至1mg），置于500mL容量瓶中，加入100mL氨水（6.2.2.3），加4g氯化铵（6.2.2.1），让悬浮液置于冷处1h，并不断摇动。用水稀释至刻度，摇匀，并用完全干燥的漏斗和滤纸进过滤，弃去最初的10mL～20mL滤液，其余滤液收集在干燥的烧杯中。用移液管将250nL滤液移至烧杯中，并准确加入10mL氯化锌标准溶液（6.2.2.6），然后滴加盐酸溶液（6.2.2.2），至刚果红试纸（6.2.2.5)在溶液中变成稳定的蓝色（pH1.5～pH3.0）。
将溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂(6.2.2.4)立即按6.1.2.2.9.2标定六氰铁（Ⅱ）酸钾溶液的方法滴定该溶液。 6