ICS 71. 040. 30 G 60 备案号：34562--2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3501—2011 代替HG/T3501:-1982
化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定
Chemical reagent-
Determination of the effective plate number of solid support in a gas chromatography
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3501—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3501-1982《化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定》，与HG/
T3501-1982相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件（见第2章）； -增加了试剂和材料（见第3章）；一仪器一章中增加了实验设备（见第4章，1982年版的第1章）； --增加了警告（见5.1）；一·完善了测定一章中的相关内容（见第5章，1982年版的第2章）；
修改了计算方法（见第6章，1982年版的第3章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。 本标准于1982年首次发布，本次为第一次修订。
- HG/T3501-—2011
化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定
1范围
本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。 本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8980—1996高纯氮 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T13350绝热用玻璃棉及其制品
3试剂和材料 3.1一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2固定液：角鲨烷（色谱纯）。 3.3硝酸溶液：取100mL硝酸，稀释至1000mL。 3.4玻璃棉：应符合GB/T13350的规定。 3.5抗静电溶剂：十二烷基二甲芊基氯化铵。 3.6氮气：应符合GB/T8980--1996中第3章的合格品规格。 4仪器 4.1一般实验室仪器。 4.2气相色谱仪：应符合GB/T9722的规定。 4.3色谱柱管：长1m、内径为2mm～6mm的螺旋状不锈钢管。 4.4 标准筛：孔径为0.18mm~0.25mm。 5测定 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2硅藻土载体 5.2.1预处理
白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105℃土2℃的电烘箱中干燥4h～6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。 5.2.2固定液涂渍
在蒸发Ⅲ中将固定液溶于乙醚，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。
1 HG/T3501—2011
5.2.3色谱柱管预处理
将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50mL硝酸溶液并浸泡5min，用水抽洗至中性，再用50mL氢氧化钠溶液（100g/L)浸泡5min，最后用水抽洗至中性，烘干备用。 5.2.4色谱柱填充
在处理过的色谱柱管的一端垫一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸人柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱内为止。 5.2.5色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至100℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.2.6测定条件
检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL/min；柱温度：60℃；汽化室温度：140℃；检测室温度：100℃；进样物：正庚烷；进样量：0.5L~1.0μL。
5.2.7测定方法
按测定条件（5.2.6)进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰宽。 5.3有机载体 5.3.1色谱柱填充
色谱柱管经5.2.3预处理后，注入适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5.2.4。 5.3.2色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至230℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.3.3测定条件
检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL/min；柱温度：170℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；进样物：正丁醇；进样量：0.3uL~0.5μL。
5.3.4测定方法
按测定条件（5.3.3)进样，测出正丁醇的调整保留值和半高峰宽。 6计算
按GB/T9722-2006中A.3的规定计算。
2 HG/T 35012011
7精密度
在测定次数不少于11次的情况下，相对标准偏差不大于5%。
3 中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定
HG/T3501—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号郎政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm 1/16印张兆 字数7千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1090
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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定价：10.00元 ICS 71. 040. 30 G 60 备案号：34562--2012
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化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定
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2012-07-01实施
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中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3501—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3501-1982《化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定》，与HG/
T3501-1982相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件（见第2章）； -增加了试剂和材料（见第3章）；一仪器一章中增加了实验设备（见第4章，1982年版的第1章）； --增加了警告（见5.1）；一·完善了测定一章中的相关内容（见第5章，1982年版的第2章）；
修改了计算方法（见第6章，1982年版的第3章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。 本标准于1982年首次发布，本次为第一次修订。
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化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定
1范围
本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。 本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8980—1996高纯氮 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T13350绝热用玻璃棉及其制品
3试剂和材料 3.1一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2固定液：角鲨烷（色谱纯）。 3.3硝酸溶液：取100mL硝酸，稀释至1000mL。 3.4玻璃棉：应符合GB/T13350的规定。 3.5抗静电溶剂：十二烷基二甲芊基氯化铵。 3.6氮气：应符合GB/T8980--1996中第3章的合格品规格。 4仪器 4.1一般实验室仪器。 4.2气相色谱仪：应符合GB/T9722的规定。 4.3色谱柱管：长1m、内径为2mm～6mm的螺旋状不锈钢管。 4.4 标准筛：孔径为0.18mm~0.25mm。 5测定 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2硅藻土载体 5.2.1预处理
白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105℃土2℃的电烘箱中干燥4h～6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。 5.2.2固定液涂渍
在蒸发Ⅲ中将固定液溶于乙醚，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。
1 HG/T3501—2011
5.2.3色谱柱管预处理
将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50mL硝酸溶液并浸泡5min，用水抽洗至中性，再用50mL氢氧化钠溶液（100g/L)浸泡5min，最后用水抽洗至中性，烘干备用。 5.2.4色谱柱填充
在处理过的色谱柱管的一端垫一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸人柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱内为止。 5.2.5色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至100℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.2.6测定条件
检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL/min；柱温度：60℃；汽化室温度：140℃；检测室温度：100℃；进样物：正庚烷；进样量：0.5L~1.0μL。
5.2.7测定方法
按测定条件（5.2.6)进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰宽。 5.3有机载体 5.3.1色谱柱填充
色谱柱管经5.2.3预处理后，注入适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5.2.4。 5.3.2色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至230℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.3.3测定条件
检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL/min；柱温度：170℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；进样物：正丁醇；进样量：0.3uL~0.5μL。
5.3.4测定方法
按测定条件（5.3.3)进样，测出正丁醇的调整保留值和半高峰宽。 6计算
按GB/T9722-2006中A.3的规定计算。
2 HG/T 35012011
7精密度
在测定次数不少于11次的情况下，相对标准偏差不大于5%。
3 中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定
HG/T3501—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号郎政编码100011)
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880mm×1230mm 1/16印张兆 字数7千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
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