ICS_07.100.20 J 77
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T323602015
超滤膜测试方法
Test methods for ultrafiltration membranes
2015-12-31发布
2016-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 323602015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会（SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位：天津膜天膜科技股份有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、北京碧水源科
技股份有限公司、山东招金膜天有限责任公司、苏州立升净水科技有限公司、浙江大学膜水处理技术工程研究中心、东大水业集团有限公司、天津市兴源环境技术工程有限公司、天津工业大学、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、天津市长芦盐业总公司化工新材料工程技术中心。
本标准主要起草人：刘建立、王薇、戴海平、唐小珊、曹义鸣、吴强、王乐译、陈清、陈欢林、吴益尔、 朱高雄、于海军、李天玉、赵岳轩、徐娅、张林、程岩、关晶、安全福、潘献辉、汤娇永、张艳萍、白智勇。
- GB/T32360—2015
超滤膜测试方法
1范围
本标准规定了超滤膜纯水透过率和切割分子量（又称截留分子量）的测试方法本标准适用于中空纤维、平板、管式超滤膜纯水透过率和切割分子量的测试。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T223.59一2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11914—1989水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T20103—2006膜分离技术术语 HY/T050—1999中空纤维超滤膜测试方法 JJG178紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
3术语和定义
GB/T20103一2006界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了
GB/T20103一2006中的一些术语和定义。 3.1
超滤膜ultrafiltrationmembrane 由起分离作用的一层极薄表皮层和较厚的起支撑作用的海绵状或指状多孔层组成，切割分子量在
几百至几百万的膜。
[GB/T20103—2006,定义5.1.1]
3.2
纯水透过率 purewaterpermeability 按规定的流速、温度、压力，在单位时间内通过单位膜面积的纯水透过量。 [GB/T20103—2006，定义5.1,3]
3.3
死端过滤dead-endfiltration 压力推动下，给料溶剂和小于膜孔径的溶质渗透过膜，而给料大于膜孔径的溶质被截留在膜表面，
并随过滤时间积累的一种运行方式。 3.4
错流过滤crossflowfiltration 压力推动下，给料平行于膜表面流动（切向流），给料溶剂及小于膜孔径的溶质垂直渗透通过膜（垂
直流），而给料大于膜孔径的溶质被截留并随剩余液流走的一种运行方式，
1 GB/T32360—2015
3.5
切割分子量 molecularweightcutoff;MWCO 超滤膜在规定条件下对某一已知分子量物质的截留率达到90%时，该物质分子量为该膜的切割分
子量。
[GB/T20103——2006，定义5.1.4]
3.6
跨膜压差 transmembrane pressure 原水进、出口压力平均值和产水侧压力值的差。
3.7
截留率 retention 表示脱除特定组分的能力。 注：改写GB/T20103—2006，定义2.1.35。
4试剂与仪器
4.1 试剂与标准物质
除非另有说明，测试中仅使用分析纯的试剂，测试用水应使用GB/T6682中三级或三级以上纯度
的水。用于切割分子量测试的标准物质分子量分布系数（又称多分散性系数）应小于1.8。测试所用试剂和标准物质如下：
a): 无水乙酸； b) 无水乙醇； c) 硫酸，密度为1.84g/mL； d) 次硝酸铋； e) 碘化钾； f) 乙酸钠； g) 氢氧化钠； h) 七水合硫酸亚铁； i) 1,10-菲绕啉； j) 硝酸银； k) 硫酸亚铁铵； 1) 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂； m) 重铬酸钾：基准试剂； n) 聚乙二醇：重均分子量0.6×10*、1.0×10*、1.2×10*、2.0×10*； o) 卵清白蛋白：标准级（冻干粉），重均分子量4.4×10*； p) 牛血清白蛋白：标准级（冻干粉），重均分子量6.7×10* q) 葡聚糖：重均分子量10.0×104、20.0×10*、50.0×10*、100.0×10*、200.0×10*。
4.2 仪器及仪表
测试所需主要仪器如下： a） 紫外可见分光光度计：应符合JJG178的规定； b) 分析天平：感量0.0001g； c) 真空干燥箱：真空度0.10MPa；控温精度士1℃： d) 干燥箱：控温精度士1℃；
2 GB/T323602015
c）分别移取a)中配制的溶液5.0mL和b)中配制的溶液10.0mL于100mL棕色容量瓶中，加
20.0mL无水乙酸，再加水至刻度线，摇匀，配制成碘化铋钾溶液。
5.2.1.1.3聚乙二醇溶液的配制
选择重均分子量适宜的聚乙二醇放人真空干燥箱内，温度设定为40℃士1℃，真空干燥至恒重。 准确称取干燥后的聚乙二醇1.000g置于50mL烧杯中，加水使其溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度为1000mg/L的聚乙二醇溶液。 5.2.1.2聚乙二醇标准曲线的绘制
聚乙二醇标准曲线的绘制步骤如下： a) 移取5.2.1.1.3中配制的聚乙二醇溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL分别
于100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度为5mg/L、10mg/L、15mg/L、 20mg/L、25mg/L、30mg/L的聚乙二醇标准溶液；移取不同浓度的上述标准溶液各5.0mL分别于10mL容量瓶中，先加人5.2.1.1.1中配制的
b)
乙酸-乙酸钠缓冲液1.00mL，摇匀，再加人5.2.1.1.2中配制的碘化铋钾溶液1.00mL，摇匀，再加水至刻度线，置于暗处静置15min，待用；
c) 以蒸馏水作参比，用1cm比色皿在紫外可见分光光度计上，于510nm波长下，分别测定b)中
配制溶液的吸光度值； d) 以聚乙二醇浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制聚乙二醇的浓度-吸光度标准曲线，并得出
线性回归方程。
5.2.1.3 截留率的测试
截留率的测试步骤如下： a）将待测膜制备成相同规格的3个膜样品，用蒸馏水洗净待用； b）将a)中1个膜样品置于样品池中待测； c) 准确称取1.000g选定重均分子量的聚乙二醇，加水使其溶解，移人1000mL容量瓶中，加水
至刻度线，摇匀，配制成质量浓度为1000mg/L的聚乙二醇溶液，作为测试溶液； d) 按图A.1所示连接膜测试装置，将测试溶液加入恒温储液槽中； e) 为减少膜面浓差极化影响，采用错流过滤的方式运行膜测试装置，调节测试水温为25℃土
0.5℃，缓慢调节跨膜压差为0.10MPa，调节测试系统内膜面流速不低于0.25m/s，待系统稳定运行10min后收集滤过液和进料液
f) 将滤过液和进料液稀释至适当倍数，按照5.2.1.2b）、5.2.1.2c)的步骤进行操作，将测试得出的
吸光度值分别代入5.2.1.2d)的线性回归方程，计算出聚乙二醇水溶液的浓度； g）取a)中其余两个膜样品按步骤b)～f)进行平行实验； h）按5.2.1.4计算结果。
5.2.1.4切割分子量计算
切割分子量用截留率表征，截留率按式（2)计算，结果取三次平行实验的平均值：
R=(
×100
...(2)
.....
式中： R——截留率，% C一滤过液中标准物质浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 4 GB/T32360—2015
C，—进料液中标准物质浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 5.2.2卵清白蛋白法 5.2.2.1卵清白蛋白溶液的配制
准确称取卵清白蛋白1.000g置于50mL烧杯中，加质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液使其溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶中，再加入质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液至刻度线，摇匀，配制成 pH10～11的质量浓度为1000mg/L的卵清白蛋白溶液。 5.2.2.2卵清白蛋白标准曲线的绘制
卵清白蛋白标准曲线的绘制步骤如下： a）移取5.2.2.1中配制的卵清白蛋白溶液0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、
30.0mL分别于100mL容量瓶中，加质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液至刻度线，摇匀，配制成质量浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L的卵清白蛋白标准溶液：
b) 以质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液作参比，用1cm比色在紫外可见分光光度计上，于
280nm波长下，分别测定a)中配制溶液的吸光度值；以卵清白蛋白浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制卵清白蛋白的浓度-吸光度标准曲线，并
c）
得出线性回归方程。
5.2.2.3截留率的测试
截留率的测试方法如下： a）将待测膜制备成相同规格的3个膜样品，用蒸馏水洗净，待用； b）将a)中1个膜样品置于样品池中待测； c) 准确称取1.000g卵清白蛋白，加质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液使其溶解，移人1000mL
容量瓶中，加质量分数为0.03%的氢氧化钠溶液至刻度线，摇匀，配制成pH10～11的质量浓度为1000mg/L的卵清白蛋白溶液，作为测试溶液；
d) 按图A.1所示连接膜测试装置，将测试溶液加人恒温储液槽中；
为减少膜面浓差极化影响，采用错流过滤的方式运行膜测试装置，调节测试水温为25℃士
e)
0.5℃，缓慢调节跨膜压差为0.10MPa，调节测试系统内膜面流速不低于0.25m/s，待系统稳定运行10min后收集滤过液和进料液；
f) 将滤过液和进料液用0.03%的氢氧化钠溶液稀释至适当倍数，以质量分数为0.03%的氢氧化
钠溶液作参比，用1cm比色皿在紫外可见分光光度计上，于280nm波长下，分别测定其吸光度值，将测试得出的吸光度值分别带人5.2.2.2c)的线性回归方程，计算出卵清白蛋白浓度
g) 取a)中其余两个膜样品按步骤b)～f)进行平行实验； h）按5.2.1.4计算结果。
5.2.3牛血清白蛋白法 5.2.3.1牛血清白蛋白溶液的配制
准确称取牛血清白蛋白1.000g置于50mL烧杯中，加水使其溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度为1000mg/L的牛血清白蛋白溶液。 5.2.3.2牛血清白蛋白标准曲线的绘制
牛血清白蛋白标准曲线的绘制步骤如下：
5 GB/T32360—2015
移取5.2.3.1中配制的牛血清白蛋白溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别于
a)
100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、 80mg/L、100mg/L的牛血清白蛋白标准溶液；以蒸馏水作参比，用1cm比色皿在紫外可见分光光度计上，于280nm波长下，分别测定a)中
b)
配制溶液的吸光度值； c） 以牛血清白蛋白浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制牛血清白蛋白的浓度-吸光度标准曲
线，并得出线性回归方程。
5.2.3.3截留率的测试
截留率的测试方法如下：
a) 将待测膜制备成相同规格的3个膜样品，用蒸馏水洗净，待用； b) 将a)中1个膜样品置于样品池中待测； c) 准确称取1.000g牛血清白蛋白，加水使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度线，摇
匀，配制成质量浓度为1000mg/L的牛血清白蛋白溶液，作为测试溶液； d) 按图A.1所示连接膜测试装置，将测试溶液加入恒温储液槽中； e): 采用错流过滤的方式运行膜测试装置，调节测试水温为25℃士0.5℃，缓慢调节跨膜压差为
0.10MPa，调节测试系统内膜面流速不低于0.25m/s，待系统稳定运行10min后收集滤过液和进料液；
f) 将滤过液和进料液用蒸馏水稀释至适当倍数，以蒸馏水作参比，用1cm比色皿在紫外可见分
光光度计上，于280nm波长下，分别测定其吸光度值，将测试得出的吸光度值分别带人5.2.3.2c）的线性回归方程，计算出牛血清白蛋白浓度；
g) 取a)中其余两个膜样品按步骤b)～f)进行平行实验； h）按5.2.1.4计算结果。
5.2.4葡聚糖法——浊度法
本方法适用于重均分子量为50.0×10*以下（不含50.0×10*)的葡聚糖。 5.2.4.1葡聚糖溶液的配制
将选定重均分子量的葡聚糖放人干燥箱内，温度设定为105℃，干燥至恒重。准确称取干燥后的葡聚糖1.000g置于50mL烧杯中，加水使其溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶中，再加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度为1000mg/L的葡聚糖溶液。 5.2.4.2葡聚糖标准曲线的绘制
葡聚糖标准曲线的绘制步骤如下： a）移取5.2.4.1中配制的葡聚糖溶液2.5mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、60.0mL、80.0mL、
100.0mL分别于100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，配制成质量浓度分别为25mg/L、 50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L的葡聚糖标准溶液；
b) 移取不同浓度的上述标准溶液各20.0mL分别于50mL具塞比色管中，分别加人20.0mL无
水乙醇，摇匀，在室温下静置30min，待用； c) 用浊度仪分别测定b)中配制溶液的浊度值； d) 以葡聚糖浓度为横坐标，浊度值为纵坐标，绘制葡聚糖的浓度-浊度标准曲线，并得出线性回归
方程。
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