ICS 71. 100. 40 G 72
中华人民共和国国家标准
GB/T 5551—2010 代替GB/T5551—1992
表面活性剂 分散剂中钙、镁离子
总含量的测定方法
Surface active agentsDetermination for total calcium ion
and magnesium ion contents in dispersing agents
(ISO 2482:1973,Sodium chloride for industrial use--Determination of calciumandmagnesiumcontents-EDTAcomplexometricmethods,NEQ)
2011-12-01实施
2011-01-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5551—2010
前言
本标准代替GB/T5551--1992《表面活性剂分散剂中钙、镁总含基的测定方法》。 本标准与原标准的主要差异：
编写格式按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》：将标准的名称改为《表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法》；
增加了前言；
-
-增加了pH复合电极；一添置自动电极电位滴定仪为本标准检测所用仪器；一-将原标准中仪器分辨率为0.1mV改为分辨率为1mV
删除了原标推中铜试剂：增加了试验报告章节。
本标准与国际标准ISO2482：1973《工业用氯化钠一一钙和镁含量的测定 EDTA络合滴定法》 的一致性程度为非等效。
本标准与国际标准ISO2482：1973的主要技术变化为：
-修改了测定的原理，将原来的用媒介黑11作为指示剂用EDTA滴定来确定终点的方法，修改成了采用电极电位的突跃变化来确定终点；修改并增加了规范性引用文件；删除了ISO2482：1973中的5.2、5.5、5.8以及5.9；修改了ISO中5.6以及5.7配制EDTA标准体积溶液的方法，由原先的0.02mol/L和 0.002mol/L两种标准体积溶液修改成0.010mol/L。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由上海市染料研究所有限公司归口。 本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司。 本标准主要起草人：李琴、刘兆滨、黄伟卿、刘卫琴。 本标准历次版本发布情况为：
GB/T5551—1985,GB/T5551—1992。
1 GB/T5551--2010
表面活性剂分散剂中钙、镁离子
总含量的测定方法
1范围
本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、镁离子总含量方法。 本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品钙、镁离子总含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982
NEQ)
GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则（GB/T9725—2007，ISO6353-1：1982，MOD）
3原理
将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用EDTA标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。
4 试剂和材料
4.1实验室用蒸馏水：三级水。 4.2盐酸溶液：化学纯，c(HCl)=0.2moL/L。 4.3三乙醇胺溶液：稀释1十4水溶液。 4.4氢氧化钠溶液：化学纯，10%（质量分数）。 4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）0.010mol/L，按GB/T601中4.15配制和标定。 4.6氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：按GB/T603中4.4.9配制。
5仪器和设备
5.1烧杯：容量150mL、250mL。 5.2容量瓶：容量500mL。 5.3滴定管：容量10mL，棕色酸式滴定管。 5.4移液管：容量50mL、1mL。 5.5自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mV。
1 GB/T5551-2010
5.6PCa-1型离子选择性电极。 5.7232型甘汞电极。 5.8pH复合电极。 5.9秒表。
6测定液的制备
6.1试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。
表1试样的称取量
试样中预计的钙、镁离子总含量（质量分数）/
试样质量
% 1.0~2. 0 0.5~1.0 0.1~0.5 <0.1
bo 1 2 4 8
6.2测定液的制备
用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加人盐酸溶液2滴～3滴，三乙醇胺溶液2滴～ 3滴，氢氧化钠溶液1滴~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液0.15mL～0.20mL，测定液的pH值范围应为10.0~10.5。测定液需现用现配。
7测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插人钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。
逐滴加EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加人1滴（约0.05mL)EDTA标准滴定溶液导致电位值（mV)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。
同时做一空白试验一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。
8测定结果的表述
8.1滴定终点的确定
按GB/T9725中6.2.2规定确定终点。 2 GB/T5551—2010
8.2结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数（以钙计)按式(1)计算；
XE (V-V).cX0.04008X10 X 100
(1)
m
式中： x V V. c m 0.04008 与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=1.000moL/L]相当的，以克表示的
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数（以钙计），%；试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；试样的质量，单位为克（g)；
钙的质量。
9允许差
本方法各次测定值的允许差见表2：
表2测定值的允许差
试样中的钙、镁离子总含量（质量分数)/
允许差（质量分数)/
% 0.04 ≤0.02 N0.01 ≤0.005
% 1.0~2.0 0.5~1.0 0.1~0.5 <0.1
10试验报告
试验报告应包括以下内容：
所用测试方法的参考文件；本标准所表示的结果； -本标准中未包括的或任选的任何操作；在测定过程中的任何不正常情况；应给出完全鉴别样品所需的所有细节。 ICS 71. 100. 40 G 72
中华人民共和国国家标准
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表面活性剂 分散剂中钙、镁离子
总含量的测定方法
Surface active agentsDetermination for total calcium ion
and magnesium ion contents in dispersing agents
(ISO 2482:1973,Sodium chloride for industrial use--Determination of calciumandmagnesiumcontents-EDTAcomplexometricmethods,NEQ)
2011-12-01实施
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5551—2010
前言
本标准代替GB/T5551--1992《表面活性剂分散剂中钙、镁总含基的测定方法》。 本标准与原标准的主要差异：
编写格式按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》：将标准的名称改为《表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法》；
增加了前言；
-
-增加了pH复合电极；一添置自动电极电位滴定仪为本标准检测所用仪器；一-将原标准中仪器分辨率为0.1mV改为分辨率为1mV
删除了原标推中铜试剂：增加了试验报告章节。
本标准与国际标准ISO2482：1973《工业用氯化钠一一钙和镁含量的测定 EDTA络合滴定法》 的一致性程度为非等效。
本标准与国际标准ISO2482：1973的主要技术变化为：
-修改了测定的原理，将原来的用媒介黑11作为指示剂用EDTA滴定来确定终点的方法，修改成了采用电极电位的突跃变化来确定终点；修改并增加了规范性引用文件；删除了ISO2482：1973中的5.2、5.5、5.8以及5.9；修改了ISO中5.6以及5.7配制EDTA标准体积溶液的方法，由原先的0.02mol/L和 0.002mol/L两种标准体积溶液修改成0.010mol/L。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由上海市染料研究所有限公司归口。 本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司。 本标准主要起草人：李琴、刘兆滨、黄伟卿、刘卫琴。 本标准历次版本发布情况为：
GB/T5551—1985,GB/T5551—1992。
1 GB/T5551--2010
表面活性剂分散剂中钙、镁离子
总含量的测定方法
1范围
本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、镁离子总含量方法。 本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品钙、镁离子总含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982
NEQ)
GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则（GB/T9725—2007，ISO6353-1：1982，MOD）
3原理
将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用EDTA标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。
4 试剂和材料
4.1实验室用蒸馏水：三级水。 4.2盐酸溶液：化学纯，c(HCl)=0.2moL/L。 4.3三乙醇胺溶液：稀释1十4水溶液。 4.4氢氧化钠溶液：化学纯，10%（质量分数）。 4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）0.010mol/L，按GB/T601中4.15配制和标定。 4.6氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：按GB/T603中4.4.9配制。
5仪器和设备
5.1烧杯：容量150mL、250mL。 5.2容量瓶：容量500mL。 5.3滴定管：容量10mL，棕色酸式滴定管。 5.4移液管：容量50mL、1mL。 5.5自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mV。
1 GB/T5551-2010
5.6PCa-1型离子选择性电极。 5.7232型甘汞电极。 5.8pH复合电极。 5.9秒表。
6测定液的制备
6.1试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。
表1试样的称取量
试样中预计的钙、镁离子总含量（质量分数）/
试样质量
% 1.0~2. 0 0.5~1.0 0.1~0.5 <0.1
bo 1 2 4 8
6.2测定液的制备
用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加人盐酸溶液2滴～3滴，三乙醇胺溶液2滴～ 3滴，氢氧化钠溶液1滴~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液0.15mL～0.20mL，测定液的pH值范围应为10.0~10.5。测定液需现用现配。
7测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插人钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。
逐滴加EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加人1滴（约0.05mL)EDTA标准滴定溶液导致电位值（mV)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。
同时做一空白试验一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。
8测定结果的表述
8.1滴定终点的确定
按GB/T9725中6.2.2规定确定终点。 2 GB/T5551—2010
8.2结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数（以钙计)按式(1)计算；
XE (V-V).cX0.04008X10 X 100
(1)
m
式中： x V V. c m 0.04008 与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=1.000moL/L]相当的，以克表示的
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数（以钙计），%；试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；试样的质量，单位为克（g)；
钙的质量。
9允许差
本方法各次测定值的允许差见表2：
表2测定值的允许差
试样中的钙、镁离子总含量（质量分数)/
允许差（质量分数)/
% 0.04 ≤0.02 N0.01 ≤0.005
% 1.0~2.0 0.5~1.0 0.1~0.5 <0.1
10试验报告
试验报告应包括以下内容：
所用测试方法的参考文件；本标准所表示的结果； -本标准中未包括的或任选的任何操作；在测定过程中的任何不正常情况；应给出完全鉴别样品所需的所有细节。