ICS 71. 100. 10 CCS H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T581.15—2021 代替YS/T581.15—2007
氟化铝化学分析方法和物理性能
测定方法　第15部分：游离
氧化铝含量的测定
Determination of chemical content and physical properties of
aluminium fluoride-Part 15:Free alumina content
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T581.15—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第15部分。YS/T581已经发布了以下部分：
第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁； -第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；
-
-第11部分：试样的制备和贮存；第12部分：粒度分布的测定筛分法；第13部分：安息角的测定；第14部分：松装密度的测定；第15部分：游离氧化铝含量的测定； -第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第17部分：流动性的测定；第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。
-
本文件代替YS/T581.15一2007《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：游离氧化铝含量的测定》，与YS/T581.15--2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
增加了化学成分平衡计算法计算游离的氧化铝含量（见第5章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、湖南有色金属投资有限公司、多氟多化工股份
有限公司、中铝矿业有限公司、白银中天化工有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司。
本文件主要起草人：张树朝、冯敬东、仓向辉、贺梦霞、黎志坚、李凌云、王峰晖、顾振娥、张宁、邹利、 潘文斌、孙建磊、李羊羊、郝跃鹏、时永珺、司恒飞、李小艳。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-2007年首次发布为YS/T581.15—2007；本次为第一次修订。
I YS/T581.15—2021
引言
铝是我国主要的有色金属，是除钢铁之外的第二大应用金属，广泛应用于民用建筑、交通运输车辆、 航空航天等。氟化铝作为电解铝生产中主要的原材料，其质量直接关系到电解铝工业中电解效率大小，关系到吨铝能耗高低和电解铝产品质量优劣。我国是世界上氟化铝的主要生产国，在氟化铝的进出口贸易中绝大多数对游离氧化铝的含量提出了要求。
目前，ISO没有游离氧化铝含量的分析方法，前版标准为2007年发布，采用的是重量法，当时的氟化铝生产主要为湿法，随着生产工艺的改进，现在超过80%的产量为干法生产，原标准不完全适合干法生产的氟化铝，因此有必要对YS/T581.15一2007《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：游离氧化铝含量的测定》进行修订，以满足目前我国氟化铝检测和质量控制的要求
Ⅲ YS/T581.152021
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第15部分：游离氧化铝含量的测定
1范围
本文件规定了氟化铝中游离氧化铝的测定方法。重量法作为仲裁检验方法。 本文件适用于氟化铝中游离氧化铝含量的测定，重量法适用于湿法工艺生产的氟化铝产品，化学成
分平衡计算法适用于所有工艺生产的氟化铝产品，测定范围0.1%～15%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T581.3氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定 YS/T581.4氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量 YS/T581.5 5氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠
含量
YS/T581.6 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化
硅含量
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4重量法
4.1原理
试样中的氟化盐溶于热的硼酸-氢氧化钠溶液中，而游离Al2O3不溶解，过滤后灼烧，称量沉淀质量，计算出游离氧化铝含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 4.2.1硼酸-氢氧化钠溶液：将12.5g硼酸和30g氢氧化钠溶解于500mL水中，混匀。 4.2.2酚酸乙醇溶液：10g/L。
1 YS/T581.15—2021
4.3仪器设备 4.3.1铂埚：顶部直径约30mm，底部直径约20mm，高约35mm，配有铂盖。 4.3.2高温炉：可控制1000℃士20℃。 4.4试样
样品研磨混匀后通过74um标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
4.5试验步骤 4.5.1试料
称取1.0g试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行地做两份试验，取其平均值。
4.5.3测定 4.5.3.1将铂和盖（4.3.1)放人高温炉（4.3.2)内于1000℃土20℃灼烧30min，取出铂埚和盖放人干燥器内，冷却至室温，称量铂埚和盖（mo），精确至0.0002g。 4.5.3.2将试样置于400mL烧杯中，加人150mL水，用玻璃棒搅拌使试样均匀分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15min～20min(不断搅拌并保持原体积），然后加人50mL硼酸-氢氧化钠溶液（4.2.1），继续加热煮沸15min（不断搅拌并保持原体积），取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀转移到滤纸上，用热水洗至中性（用酚酞乙醇溶液（4.2.2)检验）。 4.5.3.3将沉淀连同滤纸放人已恒重的铂埚中(4.5.3.1)，在电炉上灰化后移入温度为1000℃士20℃ 高温炉（4.3.2)中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量（mi），精确至0.0001g。
4.6试验数据的处理
游离氧化铝的含量以游离氧化铝的质量分数WAl0,计，按公式(1)计算：
mi=mo X100%
.（1)
WAl,O,
m
式中： m1——铂埚、盖和沉淀的质量，单位为克(g)； mo 铂埚和盖的质量，单位为克（g)； m 试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按照GB/T8170的规定进行。
4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T581.15—2021
表1 重复性限
WAl,0 % r %
0. 99
5.12
9. 05
0. 28
0. 54
0. 74
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
WA,O % R %
5.12
9. 05
0. 99
0. 34
0. 65
0. 89
5 化学成分平衡计算法
5.1 原理
先测定氟化铝中的氟、铝、二氧化硅、钠、钾、钙、镁等成分的含量，计算出二氧化硅和钠等成分所需消耗的氟，将测定出的氟含量减去二氧化硅、钠等成分所需消耗的氟，剩余的氟换算为氟化铝的含量。将测定出的铝含量减去氟化铝中铝的含量，剩余的铝换算为游离氧化铝的含量。若氟化铝中钾、钙、镁含量较低（<0.03%），钾、钙、镁所消耗的氟不予考虑。 5.2元素含量测定
按照YS/T581.3～YS/T581.6测定氟、铝、二氧化硅、钠等成分的含量，选择合适的方法测定钾、 钙、镁的含量。 5.3氟化铝含量的计算 5.3.1二氧化硅、钠、钾、钙、镁消耗氟的量分别以WF(SO）、WPCNi)、WF(KO、WF(Ca)、WFCMg)计，数值以%表示，分别按公式(2)～公式(6)计算。
WF(SiQ,) =1. 8972XW(SQ,)
·(2 )
式中： 1.8972- -1mol二氧化硅换算为6mol氟的系数； W(so,) 试样中二氧化硅的质量分数。
WF(Na) =0. 8264X wW(Na)
(3)
式中： 0.8264 -1mol钠换算为1mol氟的系数；
试样中钠的质量分数。
W(N)
3 YS/T581.15—2021
WF(K)=0.4859XW(K)
(4)
式中： 0.4859 -1mol钾换算为1mol氟的系数；
试样中钾的质量分数。
W(K
WF(Ca) =0. 9481XW(Ca)
·(5)
式中： 0.9481- 1mol钙换算为1mol氟的系数； W(ca)
试样中钙的质量分数。
W(Mg) =1. 5633XW(Mg)
（6)
式中： 1.5633- 1mol镁换算为1mol氟的系数；
试样中镁的质量分数。
W(Mg) 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170的规定进行。
5.3.2氟化铝的含量以氟化铝的质量分数W(AIF)计，数值以%表示，按公式(7)计算：
W(AF,) = [w(F -wF(xJ×1. 4734
(7)
式中： W(F) wF(x—各成分消耗的氟量的总和; 1.4734 -3mol氟换算为1mol氟化铝的系数。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约执行GB/T8170。
试样中氟的质量分数；
5.4试验结果的计算
氟化铝中游离氧化铝的含量以氧化铝的质量分数WAlo,计，按公式(8)计算：
WAlzO,=(wAI-WAIF,X0.3213)X1.8895
·(8)
式中： WAI WAIF 0.3213- 1mol氟化铝换算为1mol铝的系数； 1.8895- -1mol铝换算为1mol氧化铝的系数。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170的规定进行。
试样中铝的质量分数；试样中氟化铝的质量分数；
-
5.5允许差
实验室间测定结果的差值应不大于1.2%。
6试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准；使用的方法；
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