ICS 19 A 21
团体标准
T/GDASE00122020
石墨烯薄膜层数的测定激光显微共焦拉曼
光谱法
Determination of layer numbers in grapheneRaman spectroscopy method
2020-06-01实施
2020-06-01发布
发布
广东省特种设备行业协会 T/GDASE 0012—2020
目 次
前言
II
1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试验仪器与设备 6试样 7试验过程 8结果计算 9精密度 10试验结果 T/GDASE 0012—2020
前 言
标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。 本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、雷尼绍（上海）贸易有限公司、深圳粤网节能技
术服务有限公司、中山大学、华南理工大学。
本标准主要起草人：尹宗杰、黎佩珊、彭昭枫、王湘、陈建、王海辉、杨麟、王伟雄、李茂东、王素清、陶朦、杨波、徐岩岩、张永红。
本标准为首次发布。
II T/GDASE0012—2020
石墨烯薄膜层数的测定激光显微共焦拉曼光谱法
1范围
本标准规定了测定石墨烯薄膜层数的激光显微共焦拉曼光谱法本标准适用于机械剥离法制备的1层~5层的石墨烯和AB型堆叠的5层以下的石墨烯薄膜的测定试
验，其他方法制备的高质量石墨烯材料的测定可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T30544.13-2018纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T33525纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T36063纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线 JJF1544-2015拉曼光谱仪校准规范
3术语和定义
GB/T30544.13-2018界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
G峰Gpeak 反映石墨烯层内最近邻碳原子间伸缩振动的特征峰，由布里渊区中心点附近的面内切向光学声子或
面内纵向光学声子与电子间的散射引起。 3. 2
2D峰2Dpeak
反映碳原子的层间堆垛方式的特征峰，由光学声子发生两次谷间非弹性散射产生。
4原理
利用拉曼谱图中的2D峰（2700cm附近）与G峰（1580cm附近）的峰强比及2D峰主峰及肩峰的峰面积及峰高特点判定石墨烯薄膜的层数。
5试验仪器与设备
5.1激光显微共焦拉曼光谱仪
5.1.1光谱范围：至少包括1000cm-1～3500cm，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱；
1 T/GDASE0012—2020
5.1.2光谱分辨率：≤1cm； 5.1.3 ：光谱重复性：0.1cm- 5.1.4具备激发波长为632.8nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的线宽不大于标称分辨率的1/20，功率的波动不高于5%。 5.2真空干燥箱 5.2.1 可持续维持腔内真空度<≤300Pa; 5.2.2温度范围包括：室温~100℃。 5.3仪器校准 5.3.1 按照JJF1544-2015中第7.1条进行仪器校准 5.3.2 按照GB/T33525校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。 5.3.3按照GB/T36063校准拉曼频移。
6试样
6.1基本要求
试样与试样台之间紧密贴合，保证在测试过程中不发生移动。 6.2制备方法
将试样在放在洁净的真空干燥箱(40℃真空度<300Pa)，30min以去除表面残余的溶剂等杂质。
7试验过程
7.1试验环境
试验环境条件为：温度25℃土2℃，相对湿度≤50%。 7.2试验步骤 7.2.1试样固定于显微镜试样台上，按仪器操作步骤，调节入射到试样的激光功率密度在1.5mW/um 以下，拉曼谱图扫描范围（1000cm~3300cm"）、激光扫描次数、积分时间，以632.8nm为激发波长，进行测试得拉曼光谱图，保证谱图的信噪比大于100:1。 7.2.2使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的G峰和2D峰进行拟合，记录G峰、2D 峰的中心波长、峰面积、峰高。 7.2.3以五点取样法，试样点间距不小于10um，更换五个不同测试区域，重复7.2.1~7.2.2，记录其测定结果。 7.2.4对于均匀性差的石墨烯试样，应在五点取样法的基础上，以不小于10um的间距，选择至少20 个不同的试样点进行测量，统计石墨烯试样的层数并计算层数的极差。
8结果计算
8.1层数判定
2 T/GDASE0012—2020
计算试样的2D峰与G峰的峰面积、峰高比值，结合2D峰主峰及肩峰的特点，判定试样层数，结果取所有试样区域层数的平均值。
表1试样层数的判定 2D峰的主峰与肩峰的特点
层数 1 2
峰面积比为 A2D/AG≥1且峰高满足下列关系I2D/IG≥ 在2600cm附近出现两~三个肩峰，最强的肩峰在2D峰的左侧，其强度在2D峰 3
无肩峰
在2600cm附近出现唯一一个肩峰
0.5。
的120%~150%范围内
在2600cm附近出现四个肩峰，分别在2D峰的两侧，其中左侧最强的肩峰其强 4
度在2D峰的强度100%~120%
在2600cm-附近出现至少两个肩峰，最强肩峰在2D峰的左侧，其强度<2D峰强 5
度的80%~100%
I2D/IG<0.5。
不适用于本标准
8.2极差R的计算
R = Lmax Lmin 式中： Lmax一所测区域内层数最大值，层； Lmin一所测区域内层数最小值，层。
9精密度
9.1重复性
在相同的试验设备上对同一批试样中随机抽取的六个试样区域进行试验，在95%的置信度下，试验
结果之间的差异不超过其平均值的15%。
9.2再现性
在两个实验室或同一实验室不同实验人员对从同一个试样进行试验，在95%的置信度下，试验结果之间的差异不超过其平均值的15%。
10 试验结果
试验结果应包括以下内容： a) 试验样本的详细描述，包括试样编号、外观； b) 试验依据的标准； c) 仪器型号、所用激光类型及测试的参数； d) 试样及基底的拉曼光谱图； e) 层数的测定结果、极差值； f) 试验人员及日期；
3 T/GDASE 0012—2020
附录A （资料性附录）
典型的不同层数的石墨烯的拉曼光谱图
下图A.1展示了不同层数的石墨烯典型的拉曼光谱图。图中所示1LG为单层，2LG为双层，3LG 为三层，4LG为四层，5LG为五层。
(b) G : . + . ..
80
(a) G *+
633nm
633nm
2 + 2D
2D
A
1
18
5 2
3LG
.
X1
X3
2
5LG
X1
X4
X 2元
* : . . . .
2LG
E7
X2
X1
A
2
202
* *
..
*
美
8
..... X11LG
.-.. 4LG
主
X3
X1
X1/2
H
-
1540 1620 2500 2600 2700
1540 1620 2500 2600 2700
Raman Shift (cm-1) 图A.1石墨烯的拉曼谱图
参考文献
[1]GB/T32871-2016单壁碳纳米管表征拉曼光谱法 [2]W.J. Zhao, P.H. Tan, J. Zhang, and J.Liu. Phys. Rev.B, 82(24):245423, 2010. [3] Xiao-Li Li, Wen-PengHan,Jiang-Bin Wu,Xiao-Fen Qiao,Jun Zhang,and Ping-Heng Tan,Adv.Funct. Mater.,Doi: 10.1002/adfm.201604468,2017.
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