
ICS 71. 080. 99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5791—2021
工业用2-甲基四氢呋喃
2-Methyltetrahydrofuran for industrial use
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5791—2021
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:江苏清泉化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研
究院。
本标准参加起草单位:浙江工业大学。 本标准主要起草人:杨荣强、潘智伟、田国雄、王长锦、陈华奎、苏为科、高昂。
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I
HG/T5791—2021
工业用2-甲基四氢呋喃
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用2-甲基四氢呋哺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以2-甲基呋喃为原料直接催化加氢制得的2-甲基四氢呋哺。 分子式:C,H1oO
CH
结构式:相对分子质量:86.134(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T325.1 包装容器钢桶 第1部分:通用技术要求 GB/T6283 化工产品中水分含量测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色透明液体。 3. 2 :工业用2-甲基四氢呋哺技术指标应符合表1的规定。
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HG/T5791—2021
表1技术指标
指 标一等品
项 目
优等品
合格品 ≥99.5 ≤0.030
2-甲基四氢呋哺,W/% 水分,W/% 抗氧剂(BHT)",W/%
≥99. 9
≤0.010
≤0.020 0.015~0.040
抗氧剂(BHT)为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
4试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2外观的测定
取适量实验室样品于比色管中,在自然光或荧光灯光照下目视观察。 4.32-甲基四氢呋喃、抗氧剂(BHT)含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归化法计算2-甲基四氢呋喃、抗氧剂(BHT)含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氮气:纯度不低于99.999%,经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3.2.2 空气:无腐蚀性杂质,经脱油、脱水处理。 4.3.2.3 氢气:纯度不低于99.999%,经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.4 2-甲基四氢哺:色谱纯。 4.3.2.5 异丙醇:色谱纯。 4.3.2.6 正丙醇:色谱纯。 4. 3.2.7 2-甲基呋哺:质量分数不小于99.0%。 4.3.2.8 四氢呋哺:色谱纯。 4. 3.2. 9 抗氧剂(BHT):质量分数不小于99.5%。
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4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定,仪器的线性范围应满足分析要求。 4.3.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3进样器:10μL微量注射器或自动进样器。 4.3.4色谱柱及色谱工作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其
他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及典型色谱工作条件
参数名称
参数值 100%聚甲基硅氧烷 60mX0.32mmX3.0μm
色谱柱色谱柱规格汽化室温度/℃ 柱箱温度检测器温度/℃ 载气(N,)流量/(mL/min)空气流量/(mL/min) 氢气流量/(mL/min)尾吹气流量/(mL/min)分流比进样量/uL
250
在60℃保持10min;以10℃/min的速率程序升温至120℃,在120℃ 保持10min;以20℃/min的速率程序升温至270℃,在270保持7min
275 1. 6 400 40 25 20 : 1 1
4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对校正因子的测定
4.3. 5.1.1 分析步骤
用称量法配制2-甲基四氢呋哺加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,所配制的标准溶液中杂质含量应与欲测试样相近。调节仪器至表2所示的操作条件,将未加入欲测杂质的四氢呋喃和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,测量各组分的峰面积。以2-甲基四氢呋哺为参比,计算各杂质组分的相对校正因子(未知杂质组分的相对校正因子设为1.000)。 4.3.5.1.2 相对校正因子的计算
2-甲基四氢呋喃中各组分的相对校正因子f;,按公式(1)计算:
m;/(A;-A))
f; :
(1)
m,/A, (43)
HG/T5791—2021
式中: m; 校准用试液中杂质组分i的质量的数值,单位为克(g); A, 组分讠的峰面积; A?——2-甲基四氢呋喃未加人欲测物质时组分i的峰面积 m, 校准用试液中2-甲基四氢呋喃的质量的数值,单位为克(g); A2-甲基四氢呋喃的峰面积。
4.3.5.2i 试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。 4.3.5.3结果计算
2-甲基四氢呋喃、抗氧剂(BHT)含量以质量分数W;计,数值以%表示,按公式(2)计算:
Af
w;=(100-W水)ZA,f:
.. (2)
式中: w水 根据4.4测得的2-甲基四氢呋哺中水的质量分数,以%表示; A- -2-甲基四氢呋喃或抗氧剂(BHT)的峰面积; f---2-甲基四氢哺或抗氧剂(BHT)的相对校正因子; A,—组分i的峰面积;,组分i的相对校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。2-甲基四氢呋哺两次平行测定结果之差应不大于
0.02%。抗氧剂(BHT)两次平行测定结果之差应不大于0.002%。 4.4水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平
均值的10%。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中外观和表1规定的项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2工业用2-甲基四氢喃以一贮罐或槽车的量为一批,或以同等质量的产品为一批。 5.3工业用2-甲基四氢呋喃按GB/T6678中相关规定确定采样单元数,采样应符合GB/T6680的规定。采样量不少于500mL。将所采样品混匀后,装在清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。贴上标签,注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有指标不符合本标准要求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
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