ICS 73.040 CCSD21
NB
中华人民共和国能源行业标准
NB/T10888--2021
煤的高压等温吸附试验方法 重量法
Experimental method of high-pressure isothermal adsorption to coal-
Gravimetric method
202112—22发布
2022—03—22实施
国家能源局 发布 NB/T10888—2021
目 次
前言范围
1
2 规范性引用文件术语和定义
3
方法提要 5仪器设备 5.1平衡水含量测定装置 5.2等温吸附装置 5.3填料 6 试剂样品制备
4
7
7.1 样品质量和制样 7.2 煤的工业分析 7.3 煤样的平衡水含量测定 8实验步骤 8.1 试样装缸 8.2 气密性检查 8.3 自由空间体积测定 8.4 吸附测试 9数据处理 9.1 计算自由空间体积和煤样骨架体积 9.2计算各压力点吸附量 9.3计算朗格缪尔体积V和朗格缪尔压力PL 9.4 等温吸附曲线 10精度 10.1重复性
.
10.2 再现性 11实验报告附录A（规范性） 等温吸附试验（重量法）报告格式附录B（资料性）气体等温吸附曲线（重量法） NB/T10888—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由能源行业煤层气标准化技术委员会（NEA/TC13）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中联煤层气国家工程研究中心
有限责任公司、四川省科源工程技术测试中心、煤与煤层气共采国家重点实验室、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油大学（北京）。
本文件主要起草人：邓泽、成前辉、戚明辉、郝海金、李洋冰、李亚男、李卓。
I NB/T10888—2021
煤的高压等温吸附试验方法 重量法
1范围
本文件规定了煤的高压等温吸附试验的重量法方法提要、仪器设备、试剂、样品制备、实验步骤、数据处理、精度、实验报告等技术要求。
本文件适用于煤的高压等温条件下的吸附量试验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T19560煤的高压等温吸附试验方法 NB/T10019 煤的多组分气体等温吸附实验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
空气干燥基airdry basis 以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，以下标ad表示。
3.2
干燥无灰基 dry ash-free basis 以假想无水、无灰状态的煤为基准，以下标daf表示。
3.3
平衡水基 equilibrium moisture basis 以某一温度下平衡水分后的煤为基准，以下标e表示。
3.4
自由空间体积 free volume 样品罐封闭空间内，未被样品占据的体积。
3.5
自由气free gas 自由空间体积中的气体。
1 NB/T 10888—2021
4方法提要
将达到平衡水分的煤样置于密封容器中，测定相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时样品罐中吸附气和自由气的总质量，减去通过压力、温度数据计算的自由气质量，即可得到每个压力点对应的吸附量；根据朗格缪尔吸附模型，计算吸附常数一一朗格缪尔体积（VL）、朗格缪尔压力（pL）。
5仪器设备 5.1平衡水含量测定装置 5.1.1真空干燥箱：温度控制精度±1℃，真空度不低于10Pa。 5.1.2电子天平：精度不低于0.01g。 5.2等温吸附装置 5.2.1 样品罐：不锈钢、钛合金等高强度材料制成，最大测试压力以内保持气密性。 5.2.2 储气缸：不锈钢、钛合金等高强度材料制成，最大测试压力以内保持气密性。 5.2.3 恒温控制单元：温度控制精度不低于±0.5℃。 5.2.4 温度测试单元：温度传感器精度不低于土0.3℃。 5.2.5 压力测试单元：压力传感器精度不低于±0.1%FS（FS为满量程）。 5.2.6 质量测试单元：称重传感器精度不低于±0.001g。 5.2.7 真空泵：极限压力不高于10kPa。 5.2.8 数据处理系统：微机及数据处理软件。
重量法等温吸附装置示意图见图1。
.8
11
标引序号说明：
气瓶： 2压力传感器1 3——增压泵； 4压力传感器2： 5—阀门1 6—压力传感器3；
7- 抽真空阀门2： 8 排空阀门3：
一
9 样品罐： 10 恒温箱$ 11- 称重传感器： 12- 缓冲容器。 图1重量法等温吸附装置示意图
5.3填料
填料使用对实验气体不产生吸附和反应的标准钢球。
2 NB/T10888-2021
6试剂
试剂包含以下几部分： a）硫酸钾过饱和溶液； b）甲烷：纯度不低于99.99%： c）二氧化碳：纯度不低于99.99%； d）氮气：纯度不低于99.99%： e）混合气体：根据要求配制的多组分气体： f）氮气：纯度不低于99.99%$ g）蒸馏水。
7样品制备 7.1 样品质量和制样
制取粒度粒径为0.25mm～0.18mm（60～80目）的煤样。视不同仪器样品罐体积不同，以装满样品罐为宜。制样方法按照GB/T474的规定执行。 7.2煤的工业分析
按照GB/T212的规定执行。 7.3煤样的平衡水含量测定 7.3.1称取适量空气干燥基煤样，以填满样品罐为宜。 7.3.2将称量后的煤样置于散口器血中，均匀喷加适量蒸馏水。 7.3.3将装有样品的器血放人真空干燥箱中，其底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液。设置真空干燥箱为30℃，开始抽真空，抽真空时间须不少于10min。 7.3.4平衡水样品制备应不小于24h。取出后称量平衡后的样品质量。
平衡水含量计算见公式（1）。
M. -G×Mm /100(CG -G)×100
(1)
G2
式中： M。样品的平衡水含量。用百分数表示： Gi 平衡前空气干燥基样品质量。单位为克（g）： G2——平衡后样品质量，单位为克（g）； M一样品的空气干燥基水分含量，用百分数表示。
8实验步骤 8.1试样装缸
煤样准确称量后，迅速装入样品罐内。样品质量以装满样品罐为宜。样量少时，用标准钢球充填空余体积。
3 NB/T 10888--2021
8.2气密性检查 8.2.1根据储层温度或实验要求设置恒温箱温度。 8.2.2恒温箱温度稳定后，充人氨气，至实验最高测试压力。 8.2.3系统采集传感器压力数据和样品罐质量，压力和质量应在至少1h.内保持稳定，则视为系统气密性良好。 8.3自 自由空间体积测定 8.3.1对样品罐、缓冲容器及管路抽真空，时间不少于1h。称重传感器清零。 8.3.2压力由低到高充人氨气，直到最大测试压力。测定每个压力点样品罐的自由气质量、温度和压力。压力点应不少于6个。 8.3.3自由空间体积计算：用自由气质量和密度数据做交汇图，两者过原点的线性拟合斜率即为自由空间体积。 8.4吸附测试 8.4.1 自由空间体积测定完成后，对样品罐、缓冲容器及管路抽真空，时间不少于1h。称重传感器清零。 8.4.2注入气体至第一个吸附压力点，吸附平衡后称量，记录压力、温度。吸附平衡时间应不小于 3h。对于多组分气体的等温吸附试验，还应测定每个平衡压力下的自由气体组分浓度，不同气体吸附量计算参照NB/T10019。 8.4.3按照8.4.2继续测量下一个吸附压力，直至测试完毕。测试数量遵循前疏后密的原则，测试压力点应不少于6个。 8.4.4排空。 9数据处理 9.1计算自由空间体积和煤样骨架体积
根据8.3.2中采集的压力、温度数据计算气气体密度，与氨气自由气质量做交汇图（图2），该过原点拟合直线的斜率即为自由空间体积。见公式（2）。煤样骨架体积为样品罐体积与自由空间体积之差。
20 r 18 16 14 b 12 量10
J=111.46x R2=0.9998
8
气
6
2 0 门
0.02. 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
气体密度，g/cm3 图2交汇图